Hoe isopentylacetaat Bereid middels Fischer Verestering

In aanwezigheid van warmte en een katalysator , azijnzuur ( azijn ) en isopentyl alcohol reageren isopentyl vormen acetaat , een verbinding die sterk ruikt bananen. Deze verbinding is in feite gebruikt in kunstmatige smaakstoffen. De gebruikelijke katalysator wordt geconcentreerd zwavelzuur ; zoals elke katalysator kan versnellen niet alleen de voorwaartse reactie maar het omgekeerde ook , zodat het niet het evenwicht veranderen . Er zijn verschillende manieren waarop u kunt het evenwicht verschuiven naar het product van de reactie kan bevorderen; de eenvoudigste van deze is slechts aan een overmaat van het azijnzuur acid.Things gebruiken U zult
Lab jas, handschoenen en een veiligheidsbril ( zorg ervoor dat je draagt ​​deze voordat je begint ) op Twitter zuurkast
Ring nodig stand & klemmen
Kookplaten /magneetroerder
zandbad
thermometer
Conische flacon
Isopentyl alcohol
IJsazijnzuur
Spin vane
Kokend chip
Geconcentreerd zwavelzuur zuur
O - ringen
Schroefdeksels
Terugvloeikoeler
Twee slangen
calciumchloride droogbuis
10 - procent oplossing van natriumbicarbonaat
MTBE
pasteurpipetten
Reageerbuizen
pH-papier
Katoen Wire , zee zand
conische trechter
silicagel
Methyleenchloride
Toon Meer Instructions
1

Zet de verwarmingsplaat /roerder op de basis van de ring staan ​​in de zuurkast . Het gedrag van de rest van het experiment in de zuurkast . Zet het zandbad boven de kookplaat en klem de thermometer op de ring staan ​​, zodat de lamp van de thermometer onder het oppervlak van het zand . Kopen van 2

Voeg een kokend chip de conische flacon , gevolgd 0,5 mL van de isopentyl alcohol , de spin schoep en 1,5 ml van de ijsazijn . Voeg een druppel geconcentreerd zwavelzuur . Wees ervan bewust dat ijsazijn is heel corrosief en geconcentreerd zwavelzuur is zeer corrosief . Wees voorzichtig bij het werken met beide van deze chemicaliën .
3

Met behulp van een o-ring en schroefdop , sluit de conische flacon aan de koeler . Sluit een droogbuis met een o - ring en schroefdop aan het andere einde van de koeler .
4

Klem de koeler en conische flacon de ring stand . Plaats ze dus de flacon is in de zandbad met zijn voet net onder de oppervlakte van het zand.
5

Sluit een slang van de waterafvoer naar de bodem tepel op de koeler , en sluit de andere slang van de bovenste nippel naar de afvoer. Op deze manier zal het water door de koeler stroomt van onder naar boven , vervolgens uit de bovenste slang in de afvoer .
6

Zet het water zachtjes . Mag u deze niet allemaal tegelijk , want dan kan je een van de slangen los te koppelen en een kleine overstroming veroorzaken . U een zachte stroming van het water , zodat de spin vaan in de conische flacon begint te draaien hoeft alleen via de koeler
7

Zet de magneetroerder . ; zal de reagentia goed gemengd te houden . Zet op de hete plaat en verwarm het zandbad tot 160-180 graden Celsius . U ziet het mengsel zachtjes koken en condensvorming op de onderkant van de koeler , dan druppelt terug in de flacon .
8

Houd het mengsel in tussen 160 en 180 voor een uur .

9

Schakel de kookplaat en magneetroerder. Met behulp van de klemmen , verheffen de conische flacon en terugvloeicondensor apparaten zodat ze nu een paar centimeter boven het zandbad . Verwijder het zandbad en laat de conische flacon afkoelen .
10

Zet de magnetische roerder weer aangezet als het conische flacon op kamertemperatuur ( of nabij het) . Beweeg de flacon terug naar beneden , zodat de spin vaan binnenkant weer begint te draaien . Verwijder de koeler van de conische flacon en draai de kraan dicht .
11

Voeg 1,5 ml natriumbicarbonaat oplossing voor de conische flacon langzaam ( niet allemaal tegelijk ) . Hierdoor wordt het zwavelzuur katalysator en enkele overmaat azijnzuur te neutraliseren . Je moet het mengsel bubble enigszins zien .
12

Voeg 1 mL MTBE en zorg ervoor dat de inhoud van de kolf mix . Verwijder indien nodig de conische flacon uit de klem , sluit het af en schud de inhoud zachtjes , dan weer vast aan de ring te staan ​​met de klem en verwijder het dopje weer .
13

Wacht tot de twee lagen te scheiden . Je moet een laag van MTBE drijvende bovenop een laagje water in de conische flacon zien .
14

Suck uit de onderste waterlaag met uw Pasteur pipet , en let niet op te zuigen een van de bovenste laag ook. Breng de waterlaag een van de reageerbuizen .
15

Voeg nog 1,5 ml natriumbicarbonaatoplossing , mengen en laat de fasen vervolgens scheiden breng de waterlaag nieuwe test tube . Herhaal deze procedure nog een keer ( voor een totaal van drie 1,5 ml wasbeurten in totaal) .
16

Test de pH van de laatste wassen met pH-papier om ervoor te zorgen dat het neutraal of basisch . Zo niet, een vierde wassing met nog 1,5 ml natriumbicarbonaatoplossing .
17

Voeg wat natriumsulfaat ( ~ 50 mg of zo ) de conische flacon en dop te strak .

18

Duw een kleine prop naar beneden vanaf de top van een Pasteur pipet en in zijn nek met behulp van enkele draad. Het is belangrijk dat de katoenen prop groot genoeg is niet volledig verdreven en toch klein genoeg geworden zal niet volledig blokkeert de vloeistofstroom . Een klein snufje watten moet genoeg zijn.
19

Sluit deze aangesloten Pasteur pipet om de ring te staan ​​met een klem en zet deze vast zodat de bovenkant van de katoen is horizontaal .
20

Giet een beetje zeezand in de pipet . ( De konische trechter kan hier nuttig zijn . ) De zandlaag moet 1 of 2 mL dik . Tik de pipet tot de zandlaag ligt horizontale
21

giet wat silicagel in de pipet - . Genoeg om het niveau te verhogen met 5 cm of zo . Voeg een paar millimeters zeezand naar de top van de silica gel . Plaats een kleine beker of erlenmeyer onder de aangesloten pipet .
22

Zet op een ander paar handschoenen , zodat je nu draagt ​​dubbele handschoenen. Methyleenchloride is potentieel giftig en moet altijd in de zuurkast en tijdens het dragen van dubbele handschoenen worden behandeld .
23

Voeg 1 ml van de methyleenchloride om de aangesloten pipet en laat het de hele weg af te voeren door middel van . Voeg de inhoud van uw conische flacon met de ingestoken pipet met behulp van een andere Pasteur pipet . Probeer niet om de natriumsulfaat te verwijderen , samen met de vloeistof ( als je een beetje van de natriumsulfaat te verwijderen door een ongeluk , maar dat is oke . )
24

Spoel de conische flacon met 0,5 ml methyleenchloride en voeg de spoeling naar de top van de pipet verstopt . Voeg nog 2,5 ml methyleenchloride opgeplugd pipet en laat de hele volume doorstromen .
25

Plaats de beker of erlenmeyer opnieuw in de zandbad en verwarm het zandbad tot 80 90 ° C. De inhoud moet beginnen te koken . U wilt alle van de methyleenchloride en MTBE te verwijderen zonder verdampen van je product . Dit is in feite een eenvoudige destillatie, hoewel je alleen maar je oplosmiddel verdampen zonder te proberen om het te condenseren . U kunt dit doen , omdat MTBE en methyleenchloride hebben veel lagere kookpunten en zijn veel meer volatiel dan isopentylacetaat . Zorg ervoor dat u dit in de zuurkast uit te voeren . Blijf het mengsel verwarmen tot al uw oplosmiddel verdampt is en op dit punt je bent klaar.