Diol voorbereiding

Een diol is een organische verbinding met twee alcohol groepen . Een manier om een diol synthetiseren begint met een diketonverbinding , een molecuul dat twee keton functionele groepen ( groepen die een zuurstofatoom dubbel gebonden aan een koolstofatoom bevatten ) heeft . In een laboratorium met behulp van een reductiemiddel zoals natriumboorhydride , u kunt dit molecuul te zetten in een diol . Let er echter op , dat sommige van de bij dit experiment chemicaliën zijn zeer gevaarlijk . Probeer niet , tenzij je al ervaring met soortgelijke experimentele procedures en reagents.Things Je zult
handschoenen , jas en oogbescherming ( draag deze gedurende het experiment ) op Twitter zuurkast
Schaal nodig hebben
Kunststof gewichtboot
2,15 gram natriumboriumhydride
150 ml beker
magnetische roerstaaf & plaat ( of een combinatie hete plaat /magneetroerder indien beschikbaar )
95 procent ethanol
Maatcilinder
50 mL erlenmeyer
8,61 g 2,3 - butaandion
pasteurpipet
emmer vol met ijs
Ring staan ​​
Klem
Thermometer
3 molair zoutzuur
Hot plaat
scheitrechter
Ring
Diethylether
beker van 100 ml
50 ml erlenmeyer
beker van 100 ml
watervrij natriumsulfaat
Toon meer instructies

1

Weeg 2,15 gram natriumboriumhydride op een weeg boot . Houd in gedachten dat natriumboorhydride reageert heftig met water en kan ernstige brandwonden veroorzaken . Zorgvuldig mee omgaan .

Plaats Pagina 2 van een magnetische roerstaaf of " rommelmarkt " in de beker . Giet de natriumboriumhydride van de wegen boot in het bekerglas en overbrengen naar de zuurkast . Voer de rest van dit experiment in de zuurkast voor de veiligheid.

Plaats
3 de beker boven de roerplaat . Meet 30 ml van de 95 procent ethanol en voeg deze toe aan de beker . Roer het mengsel zachtjes tot alle natriumboriumhydride heeft opgelost .

Plaats
4 de lege erlenmeyer van 50 mL op de weegschaal en nul uit de schaal , zodat het niet het gewicht van de kolf houdt rekening met . Voeg 2,3- butaandion aan de kolf totdat u 8,61 gram. De 2,3- butaandion is een vloeistof bij kamertemperatuur , dus je moet een Pasteur pipet gebruiken om het te dragen in de kolf op de schaal .
5

Vul een plastic emmer met ijs en plaats het in de zuurkast in de buurt van uw toestel . Stel de ring staan ​​en klem . Sluit thermometer om de klem , zodat de punt van de thermometer wordt gesuspendeerd in de oplossing in het bekerglas . Zorg ervoor dat de thermometer punt niet in contact komt met de magnetische roerstaaf .
6

Draai de magnetische roerplaat terug op de oplossing gemengd te houden . Zorg ervoor dat de thermometer wordt geplaatst dat de punt niet in contact met de roerstaaf komt .
7

Met behulp van een Pasteur pipet , voeg de 2,3- butaandion aan de oplossing een druppel op een moment . Houd een dicht oog op de temperatuur . Sta niet toe dat de temperatuur te kruipen boven de 50 graden Celsius . U wilt de temperatuur te blijven tussen 30 en 50 graden . Als je merkt dat de temperatuur heeft een te hoog gestegen , neem het bekerglas en afkoelen in een ijsbad .
8

Herhaal dit proces totdat alle van de 2,3- butaandion is toegevoegd . Je moet een wit neerslag vormen zien in de beker .
9

Laat het bekerglas afkoelen voor ongeveer 15 minuten . Houd de magnetische roerstaaf gedurende deze periode .
10

Toevoegen ~ 15 ml van het zoutzuur aan de beker . Wees ervan bewust dat zoutzuur is zeer bijtend en kan ernstige brandwonden of letsel veroorzaken .
11

Laat het mengsel te zitten voor een minuut, plaats het op de hete plaat . Breng dit mengsel aan de kook en houd het bij die temperatuur tot het loskomt uit in twee horizontale lagen .
12

Zet de hete plaat en breng de beker om een ijsbad om het af te koelen . Als het eenmaal is afgekoeld , controleer de scheitrechter om te controleren of de kraan gesloten is. Verwijder de stop in de top en giet het mengsel in de scheitrechter .
13

Spoel het bekerglas met ~ 20 ml diethylether en giet deze spoeling in de scheitrechter . (Merk op dat diethylether is zeer licht ontvlambaar . )
14

Plaats de stop in de top van de trechter . Houd het met beide handen , met een hand aan de stop op zijn plaats te houden . Kantel het zachtjes heen en weer . Nu kantelen naar achteren , zodat de stengel naar boven wijst . Open de kraan om eventuele druk te laten ontsnappen in de trechter . Het is uiterst belangrijk overdruk op te bouwen , omdat dit zou kunnen leiden tot de stop uit te komen niet toe te staan ​​. Sluit de kraan weer en schud de trechter heen en weer ( meer krachtig deze keer ) . Kantel het weer terug en open de kraan om de druk . Herhaal deze procedure totdat u het hebt geschud voor een totaal van ongeveer 30 seconden.
15

Laat de twee lagen zich scheiden . Controleer de kraan gesloten is en plaats de scheitrechter weer op de ring op de ring staan ​​. Plaats een beker van 100 ml onder de trechter en open de kraan een beetje om de waterlaag eruit lopen . Sluit de kraan zodra al het water is weggelopen uit - u wilt de diethyletherlaag houden
16

Leg de overige 50 ml erlenmeyer onder de scheitrechter en laat de ether laag in . het. Giet de waterige laag terug in de trechter en voeg een andere ~ 20 ml diethylether . Herhaal stap 14 om de twee lagen te mengen, dan laat ze scheiden.
17

Laat de waterlaag terug in de beker van 100 ml . Giet de diethyletherlaag in de kolf van 50 ml die al bevat de eerste diethylether fractie . Giet de diethylether terug in de scheitrechter ( gebruik een glazen trechter indien nodig) en voeg ~ 10 ml water . Herhaal stap 14 om de twee lagen te mengen, dan laat ze scheiden. Tap het water laag in de beker die de eerste waterlaag . Giet de resterende diethylether terug in de kolf van 50 ml .
18

Toevoegen ~ 100 mg watervrij natriumsulfaat aan de 50 ml erlenmeyer en laat het zitten voor 10 minuten .

19

Schenk de diethylether in een schone beker van 100 ml en plaats het op de hete plaat in de zuurkast . Verwarm de oplossing lichtjes door de hete plaat op een lage stand. Niet oververhitten - diethylether kookt bij 34 graden C. De hete plaat tegen een zeer lage stand moeten worden gehouden, omdat diethylether vormt een ernstig brandgevaar . Zodra de oplossing heeft opgehouden aan de kook en al de diethylether werd gekookt af , de resterende vloeistof is uw product.
20

Ruim je werkplek in overeenstemming met uw lab richtlijnen.