Hoe te nitroacetofenon Verminder Met Tin & amp ; HCL

De stof 3 - nitroacetofenon is een wit tot beige poeder dat smelt bij 81 graden Celsius . Het molecuul bestaat uit een benzeenring met een acetylgroep ( COCH3 ) en een nitrogroep ( NO2 ) verbonden. Door het te laten reageren met tin en zoutzuur , kunt u de nitro -groep terug te brengen tot een amine ( NH2 ) . Deze procedure is een veel voorkomende bovenste - divisie undergraduate experiment in de chemie cursussen , en het is relatief eenvoudig uit te voeren als je al weet je basischemie lab techniques.Things je nodig hebt
handschoenen , bril en jas ( zorg ervoor dat je bent het dragen van deze )
erlenmeyer van 25 ml
4 slangen
stoombad
3 - nitroacetofenon monster
Granular tin
6 M zoutzuur
Kurk
10 M natrium triumhydroxideoplossing
plastic druppelaar /pipet of Glass roerstaaf
pH-papier
Gemalen ijs
piepschuim /plastic container voor ijsbad
Buchnertrechter
Kookplaten Pagina 2 van 50 mL bekerglazen
filter papier
Neopreen adapter Pagina 2 ring staat met klemmen Pagina 2 van 50 ml zijarm kolven
Vacuum adapter
pasteurpipet
Koud water
Hirsch trechter met filter papier
Toon Meer Instructions
1

Weeg 200 milligram uw nitroacetofenon en 400 mg van granulaire tin . Borg zowel in de 25 mL erlenmeyer . Kopen van 2

Stel het stoombad . Stoombaden er een beetje als een kleine pot met een set van concentrische ringen aan de bovenkant en twee uitlaten aan de zijkant . Lopen een slang van de stoomuitlaat naar de top stopcontact op het bad , en laat de andere slang van de onderste uitgang naar de afvoer. De stoom wordt in het stoombad stromen door de bovenste uitlaat en terug via de onderste uitlaat . Toevoegen of verwijderen van ringen uit de top van het stoombad tot u de erlenmeyer adequaat kunnen zitten erop.
3

Voeg 4 ml van zoutzuur aan de kolf , en zet de stoom bad. De monding van de kolf losjes met een stop te dekken . Niet stopper het strak - het verwarmen van een gesloten vat kan ze ontploffen . U wilt verdamping te verminderen , maar nog steeds laat genoeg ruimte die lucht en gas kan ontsnappen om de druk te verlichten .
4

Verwarm de inhoud van de kolf totdat al het tin is opgelost , die meestal duurt ongeveer 25 of 30 minuten . Terwijl de kolf verwarmt , het opzetten van een ijsbad door het invullen van uw plastic /piepschuim container met crushed ice .
5

Schakel het stoombad , en laat de kolf afkoelen voor een paar minuten . Overbrengen naar het ijsbad .
6

Voeg natriumhydroxide een druppel op een moment onder roeren. Test pH periodiek door middel van het uiteinde van de glazen roerstaaf en raken een stuk pH papier . Stoppen zodra de oplossing is bij ongeveer neutrale pH .
7

Zet de kolf aan het stoombad , en verwarm het voor ongeveer 10 minuten .
8

In de tussentijd , zet 5 ml water in een bekerglas en verwarmen om koken op de hete plaat .
9

Zet een vacuüm val filtersysteem met twee 50 mL zijarm kolven . De slang van de vacuümaansluiting naar de top van de eerste zijarm kolf met de vacuümadapter . Voer een slang van de zijarm van de eerste kolf aan de zijarm van de tweede fles . Monteer de Buchner trechter naar de top van deze tweede kolf met neopreen adapter en spoel de binnenkant van de trechter met een kleine warm water met de Pasteur pipet .
10

Plaats het filterpapier in de trechter , en bevochtigen met een beetje warm water .
11

Schakel de stofzuiger , en giet de oplossing uit de erlenmeyer door het filter papier . Wees voorzichtig , het is warm . Als de erlenmeyer is te heet om aan te raken, pak het op met een tang in plaats .
12

Was de neerslag gestrand op het filtreerpapier meerdere malen met kokend heet water om er zeker al het product van uw reactie te maken doorloopt . Het reactieproduct kan oplossen in heet water maar niet in koud , terwijl de tin oxide onoplosbaar is , zodat aan het eind van deze stap , moet je links kristalliseren product in de zijarm kolf en tin oxide op het filterpapier .

13

Schakel de stofzuiger . Neem het pistool erlenmeyer met de inhoud en overbrengen naar een beker . Neem het filter papier en de tin oxide bevat en verwijder ze volgens uw lab richtlijnen .
14

Wacht 10 of 15 minuten voor de oplossing om af te koelen . Plaats het bekerglas in een ijsbad en wacht tot het is koud aanvoelt . Je moet zien kristallen vormen . In de tussentijd was het pistool fles - . Je zal het opnieuw te gebruiken in de volgende stap
15

Bevestig de zijarm kolf aan de slang en plaats de Hirsch trechter in zijn mond . Je gaat om vacuüm - filter uw product weer , maar deze keer zal het product los van het water dat je gebruikt als oplosmiddel .
16

Schakel de stofzuiger weer , en giet je oplossing in de hirschtrechter . Het product van de reactie vaste kristallen gevormd en moet daarom worden gevangen op het filtreerpapier in de trechter , terwijl het water dwars doorheen stroomt . Was de kristallen met koud ( niet heet ) water om zich te ontdoen van alle resterende oplosbare onzuiverheden . Aan het einde van deze stap , moet je worden gelaten met kristallen van uw product op het filterpapier .
17

Schakel de stofzuiger , en laat het product tijd om te drogen .