Hoe te FTIR gebruiken in de analyse van geneesmiddelen

Fourier transform infrared spectroscopie ( FTIR ) is een handig hulpmiddel voor de analyse van geneesmiddelen , omdat je het kunt gebruiken om functionele groepen in moleculen te identificeren van een monster of zelfs aan een molecuul op basis van identificatie de " vingerafdruk " . Als je met een IR- spectrum voor de eerste keer , wil je voorzichtig zijn over hoe je voor te bereiden van de monsters te zijn . De drug verbinding die u wilt analyseren moet zuiver zijn voordat u begint. Als de verbinding is een vaste stof ( zoals geldt voor de meeste drugs verbindingen bij kamertemperatuur ) , moet u voor te bereiden wat wordt genoemd een cast film.Things je nodig hebt
handschoenen , een veiligheidsbril en laboratoriumjas (zet deze op eerste )
zuurkast
Schaal
proef je wilt
testen Spatel
Kleine reageerbuis
Dichloromethane
Stopper
Twee zout schijven ( NaCl ) op Twitter Beker en glas trechter
Tissues /Kimwipes
pasteurpipet
Toon Meer Instructions
1

Breng uw materialen om de zuurkast . Dichloormethaan is vluchtig , giftig, brandbaar en een mogelijke kankerverwekkende stof ; probeer dan niet om het te gebruiken buiten de zuurkast . Zorg ervoor dat u het dragen van dubbele handschoenen . Kopen van 2

Weeg ~ 50 mg van uw verbinding en plaats deze in de reageerbuis . Voeg ongeveer ~ 0,25 ml dichloormethaan toe en roer met de spatel totdat deze oplost .
3

Sluit de reageerbuis .
4

Doe het zout schijven in de glazen trechter om ze rechtop te houden en zet het in de beker . Spoel het zout twee schijven met methyleenchloride . NIET spoelen het zout schijven met water - ze zijn gemaakt van NaCl en zal oplossen . Omgaan met deze schijven alleen bij de randen , zoals vocht uit je handschoenen prints kunnen op het oppervlak van de schijf . Ook bewust zijn dat de schijven zijn erg broos , en bij vallen - ze zijn waarschijnlijk breken
5

Leg de schijven op een gevouwen weefsel of Kimwipe en laat ze drogen . . Het beste is om een Kimwipe of een tissue bij het verwijderen van het zout schijven van de trechter , waardoor de mogelijke blootstelling aan methyleenchloride minimaliseren gebruiken .
6

Met behulp van een Pasteur pipet een druppel van je opgeloste monster naar de oppervlak van een van de schijven . Raak het oppervlak van de schijf met de pipet niet aanraken - . Je kan krabben
7

Wacht tot het oplosmiddel in de druppel volledig is verdampt . Je moet een dunne film achterblijft nadat het oplosmiddel verdampt is te zien . Als je niet kunt zien van een dunne film van de verbinding , herhaal de laatste stap van het toevoegen van een druppel en wacht tot het oplosmiddel weer verdampen .
8

Slot van de schijf in de driehoekige monsterhouder in de FTIR -apparaat . Volg de instructies van de fabrikant om het apparaat te bedienen en het verkrijgen van het spectrum .
9

Kijk naar je FTIR-spectrum , als je eenmaal hebt afgedrukt . Je moet een rafelige lijn in de buurt van de top van de grafiek , die duikt in druipsteen -achtige uitsteeksels , de zogenaamde pieken zien . Deze pieken geven de frequenties waarop de moleculen in het monster sterk IR licht absorberen . Meestal worden ze gegeven in termen van het golfgetal , dat is net het omgekeerde van de golflengte .
10

Let op de positie van de pieken , als je wilt om de functionele groepen in uw molecule te identificeren . Let goed op toppen boven de 1500 ; from 1500 - 1000 is de zogenaamde " vingerafdrukgebied " en is vooral nuttig voor het identificeren van verbindingen , aangezien het patroon van pieken in dit gebied varieert sterk en kan derhalve worden gebruikt als een " vingerafdruk " van matching met elke andere spectra moleculen die u reeds heeft opgegeven
11

Kijk voor een brede , sterke upside-down hill - vormige piek tussen 3200 en 3550 . ; een piek dergelijke markeert de aanwezigheid van een alcohol . Een soortgelijke brede piek van matige intensiteit geeft een carbonzuur ; pieken voor carbonzuren vaak zo breed zij helemaal loopt van 3500 tot 2500 of zo . Een carbonzuur wordt ook een sterke scherpe piek ergens in het gebied 1850-1630 . Als u deze sterke scherpe piek ZONDER de brede piek geassocieerd met een carbonzuur , daarentegen , uw molecuul bevat een carbonylgroep .
12

Kijk voor een piek in de 2280-2100 regio. Een sterke piek duidt hier een nitril - een koolstof drievoudige gebonden aan een stikstofatoom . Een zwakkere of meer gematigde piek daarentegen geeft een alkyn ( twee koolstofatomen drievoudig gebonden aan elkaar )
13

Zoek een zeer sterke piek in de 1300 - . 1000 regio. Een sterke piek Hier duidt de aanwezigheid van een enkele koolstof - gebonden aan een zuurstof ( zoals in het geval van een ether of een ester ) . Een ester zal dit signaal plus het signaal voor een carbonylgroep tonen .
14

Kijk voor een scherpe piek van matige intensiteit van meer dan 3000 ( meestal tussen 3050 en 3150 ) . Een hoogtepunt van deze soort duidt op de aanwezigheid van een alkeen ( dwz twee koolstofatomen met dubbele aan elkaar verbonden ) .