Hoe maak je een organische verbinding Crystallize

Nadat u het uitvoeren van een reactie in een organisch chemisch laboratorium, moet je altijd te zuiveren en rekristalliseren uw product . Ook als u een voorbeeld van verbinding en moet om onzuiverheden te verwijderen , herkristallisatie is vaak de beste manier om het te doen . Idealiter u wilt een oplosmiddel waarin de verbinding is onoplosbaar bij lage temperatuur , maar oplosbaar bij hoge temperatuur te halen . In dit voorbeeld experiment , dan heb je water, dat is een zeer veilig en onbrandbaar oplosmiddel en benzoëzuur , een stof die oplost in warm water , maar niet in de koude water.Things je nodig hebt
brillen, handschoenen , laboratoriumjas 50 mL erlenmeyer ( x2 )
0,5 gram onzuiver benzoëzuur
Kookplaten
Beaker
kooksteentjes
200 ml gedeïoniseerd water
pasteurpipet
Charcoal pellets
Glazen trechter
filter papier
Tang
Emmer met ijs in het
Spatel
50 ml zijarm filtreerkolf ( x2 ) op Twitter Buchnertrechter
Whatman # 50 filtreerpapier Pagina 2 slangen
Slangadapter
Kleine beker
Desiccator
Toon Meer Instructions
1

Trek je handschoenen, veiligheidsbril en laboratoriumjas .
Pagina 2

Plaats de 0,5 gram onzuiver benzoëzuur in een 50 - mL erlenmeyer .
3

Stel je hete plaat en steek hem in . Giet de 200 ml gedeïoniseerd water in een bekerglas , voeg een paar kookfiches of stenen en plaats het bekerglas op de hete plaat . Verwarm het water tot het een zachte kook bereikt .
4

Uw Pasteur pipet kleine stappen van warm water om het onzuivere benzoëzuur monster terwijl wervelende de kolf totdat het oplost . Gebruik niet meer warm water dan je nodig hebt . Het minder warm water je nodig hebt om het monster , hoe beter .
5

ontbinden Laat de oplossing die u zojuist hebt gemaakt om iets afkoelen en voeg een paar houtskool pellets en kokend chips . Voeg nooit houtskool pellets of kokend chips naar een oplossing die al kookt - je zou kunnen leiden tot het overkoken
6

Plaats de kolf op de hete plaat en breng het weer aan de kook

7

Neem uw stukje filtreerpapier en vouw het in een wig dus het is geplooid als een koffiefilter . Vouw het en plaats het in de glazen trechter . Plaats de glazen trechter in de andere erlenmeyer .
8

Neem je Pasteur pipet en vochtig het papieren filter met wat warm water uit de beker , maar zorg ervoor dat het filter papier niet scheurt . Bevochtig de trechter om het te verwarmen. De trechter moet heet of tenminste warm dus het benzoëzuur niet begint te kristalliseren in de trechter .
9

Neem de kolf die het opgeloste benzoëzuur met een tang . Probeer niet om te gaan met uw blote handen aan als het warm is . Als je niet kan vertellen of een stukje glaswerk is hot , maar houd uw hand op korte afstand van het om te zien of het is stralingswarmte .
10

Giet de opgeloste benzoëzuur door het filter papier . Deze stap moet filteren elke onoplosbare verontreinigingen (verontreinigingen die absoluut niet zal oplossen in water ) . Het verwijdert ook de houtskool en kookfiches .
11

Zet de hete plaat . Verwijder de trechter en het filter papier.
12

Bekijk de benzoëzuur oplossing als het afkoelt . Het moet beginnen om kristallen vrij snel vormen . Als het niet begint om kristallen te vormen , kunt u een enkel kristal van onzuivere monster toe te voegen als een zaad kristal , of probeer voorzichtig schrapen de bodem binnenkant van de kolf met een spatel .
13

Laat de oplossing ten minste 20-30 minuten kristalvorming . Plaats het vervolgens in een ijsbad gedurende 10 minuten .
14

Sluit een van de twee slangen van de vacuüm -uitgang aan de zijarm van de eerste filter kolf. Breng het vacuüm adapter in de mond van de fles en sluit de tweede slang aan de vacuümadapter aan de ene kant en de zijarm van het tweede filter kolf anderzijds .
15

Plaats de Buchner trechter in de monding van de tweede filter kolf. U hebt nu het opzetten van een vacuüm filtratie systeem . Misschien wilt u de filtreerkolven klem om een Ringstand om ze op hun plaats te houden .
16

Maak de filter papier met een beetje koud water . Zet de stofzuiger uitlaat voorzichtig zodat je vacuüm.
17

Giet de koude - kristal bevattende oplossing van de erlenmeyer in de Buchner-trechter . De kristallen worden gevangen door het filterpapier , terwijl de oplossing door wordt gezogen filter kolf . Wateroplosbare onzuiverheden worden verwijderd door deze stap .
18

Spoel de binnenkant van de erlenmeyer met een beetje koud water en giet de spoeling in de trechter . Indien nodig , verwijder alle kristallen van de binnenkant van de kolf met een spatel en leg deze in de trechter ook .
19

Strooi de kristallen met koud water uit je Pasteur pipet om " wash" hen en verwijder het resterende water oplosbare onzuiverheden .
20

Schakel de stofzuiger . Breng de kristallen uit het filter papier naar een meer geschikte vergaarbak van uw keuze, zoals een kleine beker met behulp van een spatel .
21

Plaats de kleine beker met de kristallen in het in uw exsiccator en laat het daar 's nachts , zodat de kristallen droog zijn .
22

Reinig uw werkruimte .